GB_T 13748.6-1992
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ID： |
1FE4A927D0434754AB2DA400F000B2A5 |
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文件大小(MB)： |
0.08 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁及镁合金化学分析方法,相蓝分光光度法测定硅量GB/T 13748.6一92,Ma gn es iu m an d i tsa lloys-,D et er m in ation of silicon content-,Molybdenum blue spectrophotometric method,本 标 准 等效采用国际标准ISO 1975-1973《镁和镁合金— 硅量的测定— 还原硅钥酸络合物分,光光度法》,1 主题内容与适用范围,本 标 准 规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法,本标 准 适 用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围0:0.00500-0.15Yo0,弓I用标准,GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则,3 方法原理,试 料 用 澳水一硫酸溶解，氟化钾络合硅在pHl.0 ^-1.5 时，硅与钥酸筱形成硅铝黄杂多酸，在酒石酸,存在下的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钥蓝。于分光光度计波长810 urn处测量其吸光度,试荆,澳水(饱和溶液),盐酸(1+1),硫酸(2+5).,硼酸饱和溶液,氨水(1+1),氟化钾溶液(50 g/L)，过滤后使用,铝酸按溶液(100 g/L),酒石酸溶液(200 g/L),抗坏血酸溶液(20 g/L，用时配制),曰I C了‘ ﹃J 月q ‘J,. . …,月叼月﹃ 月﹃ 浦﹃ 月q 诵片4.64.74.8 4.9,采用说明:,I〕国际标准侧定范围:0.01%--0.6%.,国家技术监怪局1992一1飞一05批准1993一06一01 &AR,GB/T 13748.6一92,4.10 镁溶液(10 g/L):称取10g纯镁(不含硅)，置于适当容积烧杯中。加约200 mL水，慢慢地加入,120 mL硫酸(4.3)。反应完全后，将溶液煮沸5 min，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀,4.11 硅标准贮存溶液:称取。.2140g二氧化硅(预先在1 000℃灼烧1h并在干操器中冷却至室温),于铂增竭中，加入5g无水碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g无水碳酸钠，在950,C熔融至透明，冷却。用热,水浸出，加热至溶液透明，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮午塑料瓶中。此溶液1 mL,含100 tag硅,4.12 硅标准溶液:移取50. 0 mL硅标准贮存溶液(4.11)置于500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混,匀。贮于塑料瓶中。此溶液1 mL含10 pg硅,4.13 对硝基苯酚溶液(1 a/L)a,仪器,分光光度计,6 分析步骤,6.1 AP,称取 0 .2 0 00 g 试样,62 空白试验,随 同试 料做空白试验,6.3 测定,6.3.， 将试料(6.1)置于200 mL高型烧杯中，盖上表皿，加人15 mL滨水(4.1)，边冷却边慢慢加人,2. 4 mL硫酸(4.3)。如果在溶样过程中澳的橙色消失或有残渣析出，应补加澳水(4.1)，待试料完全溶解,后，煮沸溶液至过量澳被除去.,6.3.2 用水调节溶液体积至约40 mL，然后将溶液移入塑料烧杯中，加入1 mL氟化钾溶液(4-6)，用,塑料棒搅匀，在60^-70℃放置15^20 min，然后加入10 mL硼酸饱和溶液(4.4),混匀，冷却。将试液移,入100 mL容量瓶中，以水稀释至约60 mL.,硅 含 量 大于。.0 3%时，将试液移入100m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取10.0 m L于,100 mL容量瓶中，以水稀释至约60 mL,6.3.3 加一滴对硝基苯酚溶液(4.13)，用氨水(4.5)将溶液调至亮黄色，再用盐酸(4.2)调至无色并过,量1 mL。加人5 mL钥酸按溶液(4.7)，混匀，放置10 min,6.3.4 加入5 mL酒石酸溶液(4.8),10 mL硫酸(4.3)和5 mL抗坏血酸溶液(4.9)，以水稀释至刻度,混匀，放置15 min,6.3.5 将部分溶液移入1-2 cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长,810 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量,6.4 工作曲线的绘制,6.4.1 移取。，0.50 ,1.00 ,3.00 ,5.00 ,7.00 m L硅标准溶液(4.12)，分别置于一组100m L容量瓶中,加入与试液相当量的镁溶液(4.10)，以水稀释至约60m L,混匀。以下按6.3.3,6 .3. 4 条进行,6.4.2 将部分溶液(6.4.1)移入1^2 cm吸收皿中，以补偿溶液(不加硅标准溶液者)为参比，于分光光,度计波长810 nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,分析结果的计算与表述,按下式计算硅的百分含量:,GB/T 13748.6一92,Si(%)=,m, X V, X 10-s,m oX V, X 100,式中:，。— 自工作曲线上查得的硅的质量，”9;,Vo— 试 液总体积，mL;,V,— 分 取试液体积.mL;,二。 — 试 料 的质量+8,8 允……
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